聚丙烯酰胺是堿廠鹽水車間經(jīng)常用到的一種絮凝劑，其分子量的大小影響著絮凝效果，直接關(guān)系到 鹽水的精制。原來對(duì)聚丙烯酰胺分子量的分析參照 GB12005.1 — 89的方法，該方法平行性好，但針對(duì) 性不強(qiáng)，且所用溶劑的價(jià)格較高，在檢驗(yàn)費(fèi)方面成本 較高。針對(duì)這種情況，對(duì)聚丙烯酰胺分子量的分析 方法參照水處理劑用聚丙烯酰胺分子量分析方法 (GB17514—2008)，但該方法對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的控制 條件沒有作出明確規(guī)定，所得結(jié)果不穩(wěn)定，平行性較 差。為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，我們從以下幾個(gè)方 面對(duì)該方法進(jìn)行了完善。
1溶解時(shí)間的完善 1.1步驟用已知質(zhì)量的干燥的loo mL燒杯16只分別 稱取0? 025 g固體試樣，精確至0? 2 mg，加入40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液，置于電磁攪拌器上，調(diào)節(jié) 轉(zhuǎn)速，使漩渦高度為2 on左右，分別攪拌0? 5 h、 1 h、1.5 h和2 h(每組均為兩個(gè)樣品的平行樣），然 后全部轉(zhuǎn)移到1〇〇 mL的容量瓶中，用85 g/L硝酸 鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。將潔凈、干燥的烏氏粘度 計(jì)垂直置于（3〇±〇。 1)X：的恒溫水浴中，將經(jīng)過G2 耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加入到烏氏粘度計(jì)的 充裝標(biāo)線之間，恒溫1〇?15 min，用秒表分別測(cè)量 樣品溶液流過計(jì)時(shí)標(biāo)線的時(shí)間，重復(fù)測(cè)定三次，誤差 不超過0.2 s，取其平均值t。
1.2測(cè)定結(jié)果表 1 測(cè)置結(jié)果（T? = 125.61 s,樣品一s%:92.08,樣品二 s%:92.63)
攪拌時(shí)間，h0.J11.52樣質(zhì)量，g0.02350.02330. 02500.02520. 02390.02410.02450.0250品時(shí)間，S172. 38178.49178.26180.30181.66181.82181.70182.00—分子量，萬989889105911011234122311901162樣質(zhì)量，g0.02380.02410.02480.02440. 02410.02400.02440.0245.品時(shí)間，S173.11172.88175.02176.48178.00178.12175.37175.00二分子量，萬9839579751 0391 1021 1121 0089921.3結(jié)論溶解時(shí)間是關(guān)系到聚丙烯酰胺溶解是否完全的 關(guān)鍵因素，溶解時(shí)間過短，樣品溶解不完全，測(cè)定結(jié)果平行性差，分析結(jié)果不準(zhǔn)確；溶解時(shí)間過長(zhǎng)，會(huì)引 起樣品的降解，使測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，由上述 實(shí)驗(yàn)可知，最適宜的溶解時(shí)間為1. 5 h。
2攪拌速度的確定2.1步驟用已知質(zhì)量的干燥的100 mL燒杯6只分別稱 取0. 025 g固體試樣，精確至0. 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液，置于電磁攪拌器上，調(diào)節(jié) 轉(zhuǎn)速，使漩渦高度分別為1 cm、2 cm和3 cm，各攪 拌1.5 h,然后全部轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶中，用 85 g/L硝酸鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。將潔凈、干 燥的烏氏粘度計(jì)垂直置于（30士0. 1)°C的恒溫水浴 中，將經(jīng)過&耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加人 到烏氏粘度計(jì)的充裝標(biāo)線之間，恒溫1〇?15 min， 用秒表分別測(cè)量樣品溶液流過計(jì)時(shí)標(biāo)線的時(shí)間，重 復(fù)測(cè)定三次，誤差不超過〇。 2 s，取其平均值 2.2測(cè)定結(jié)果表 2 測(cè)置結(jié)果渦高度試樣條件1 Cm2 <:m3 c:m質(zhì)量，g0.02530.02500.02390. 02410.02330. 0240時(shí)間，S178.02175.37181.66181.66178.27178.31分子量/萬1 0339811 2341 2181 1791 1282.3結(jié)論攪拌速度是影響聚丙烯酰胺樣品溶解程度的條 件之一。攪拌速度過慢，樣品溶解不完全，測(cè)定結(jié)果 平行性差，數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。攪拌速度過快，由于機(jī)械力 的作用，使樣品的部分分子鏈斷裂，測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。 由上述實(shí)驗(yàn)可知，最適宜的漩渦高度為2 cm左右。
3耐酸濾過漏斗的選用3.1步驟用已知質(zhì)量的干燥的100 mL燒杯4只分別稱 取0. 025 g固體試樣，精確至0? 2 mg,加人40 mL 左右85 g/L硝酸鈉溶液，置于電磁攪拌器上，調(diào)節(jié) 轉(zhuǎn)速，使漩渦高度為2 cm左右，攪拌1.5 h,然后全 部轉(zhuǎn)移到1〇〇 mL的容量瓶中，用85 g/L硝酸鈉溶 液稀釋至刻度，搖勻。將潔凈、干燥的烏氏粘度計(jì)垂 直置于（30土0. 1)°C的恒溫水浴中，將分別經(jīng)過G2、 G3耐酸濾過漏斗過濾的樣品溶液加入到烏氏粘度 計(jì)的充裝標(biāo)線之間，恒溫10?15 min,用秒表分別 測(cè)量樣品溶液流過計(jì)時(shí)標(biāo)線的時(shí)間，重復(fù)測(cè)定三次， 誤差不超過0.2 s，取其平均值~3.2測(cè)量結(jié)果表 3 測(cè)量結(jié)果（T? = 125.61s、s%:92.08>3.3結(jié)論用G2耐酸過濾漏斗過濾所得結(jié)果與G3耐酸 過濾漏斗過濾所得結(jié)果相同，但G3耐酸過濾漏斗 在使用過程中極易堵塞，且過濾時(shí)間長(zhǎng)；用G2耐酸 過濾漏斗代替G3耐酸過濾漏斗既可得到準(zhǔn)確的結(jié) 果，又可縮短分析時(shí)間從而提高了工作效率，同時(shí)又 延長(zhǎng)了耐酸過濾漏斗的使用壽命，節(jié)省了檢驗(yàn)成本。
4結(jié)語聚丙烯酰胺分子量測(cè)定中分析條件的優(yōu)化，為 得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果提供了保障，在面對(duì)客戶提出 異議時(shí)，該方法的分析數(shù)據(jù)經(jīng)得起推敲，很好的維護(hù) 了公司的聲譽(yù)。同時(shí)，該方法的使用，既節(jié)省了檢驗(yàn) 成本，又提高了工作效率，充分體現(xiàn)了科技成本，變 革提效的理念。
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