高分子絮凝劑在水處理中的應(yīng)用始于20世紀(jì)50年代，主要為聚丙烯酰胺，由于其吸附架橋作用優(yōu)于 無機(jī)混凝劑，具有投劑量少、絮體密實(shí)、沉降速度快，并容易自液體中分離等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于污泥濃 縮脫水，污水處理，以及飲用水尤其是高濁度給水處理中[1].但在聚丙烯酰胺應(yīng)用中，由于丙烯酰胺單體 具有很大的毒性[2],所以其安全性是應(yīng)用中最受關(guān)注的問題。另一方面，由于水處理中聚丙烯酰胺用量極 少，在常規(guī)實(shí)驗(yàn)條件下，檢測(cè)低濃度丙烯酰胺十分困難，因此發(fā)展一種快速、簡(jiǎn)單、實(shí)用的單體的測(cè)定方法 具有十分重要的意義。
高效液相色譜法(HPLC)具有分離效能高、速度快等特點(diǎn)。郝惠蓮[3]等根據(jù)多年的實(shí)驗(yàn)經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出測(cè) 定丙烯酰胺的方法，但由于自裝色譜柱條件不適合于一般實(shí)驗(yàn)室，且檢測(cè)限不夠低，難以推廣和普及。作者 在HPLC紫外檢測(cè)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，提出了一種快速、實(shí)用、簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法。
1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器高效液相色譜：Waters510,色譜柱：Simadazu ODS- Ci8(4.6mmX 150 mm)
1.2試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液乙醇、丙酮、異丙醇、氫氧化鈉均為分析純，流動(dòng)相為去離子水，甲醇（色譜純）。
A溶液：540 ml異丙醇+ 450 ml去離子水+ 10ml乙醇；B溶液：740 ml異丙醇+ 250 ml去離子水+ 10 ml 乙醇;AOH 溶液：540 ml 異丙醇+ 340 ml 去離子水+110ml0.1mol.L—1 NaOH+10 ml 乙醇；C 溶 液：990 ml異丙醇+ 10 ml乙醇;D溶液：900 ml丙酮+ 100 ml去離子水。
丙烯酰胺為市售化學(xué)純，經(jīng)重結(jié)晶提純干燥，以A + B溶液（1: 1)配制成0.2%標(biāo)準(zhǔn)溶液。
1.3樣品處理1.3.1陰離子系列、非離子系列稱取陰離子聚丙烯酰胺固體粉末 AN910PWG,AN934PWG,AN910SH,AN912SH,FA920PWG,N- 06530,中-1樣品各(2.0000)0.000 1) g,分別倒入潔凈、干燥、具塞錐形瓶中，加入10mlA+10mlB溶 液，加蓋，浸泡4 h,搖擺20 h,0.45 ^m微孔過濾，濾液供液相色譜測(cè)定。
1.3.2陽(yáng)離子系列中等陽(yáng)離子度的聚丙烯酰胺FO4550以10 ml AOH+10ml C為溶液，同1.3.1步驟預(yù)處理的濾液待 分析。
陽(yáng)離子度極強(qiáng)的聚丙烯酰胺F04800以20 ml D溶液作為溶液，同1.3.1步驟預(yù)處理的濾液待分析。 1.4色譜分析條件色譜柱：SimadazuODS-C18(4.6mmXl50mm),流動(dòng)相：V(甲醇）：V(水）=96:4,流速0.9ml. min —\檢測(cè)波長(zhǎng)205 nm,進(jìn)樣量3 jul.
2結(jié)果和討論2.1檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇將標(biāo)準(zhǔn)溶液在u.-3000紫外-可見分光光度計(jì)上作全波段掃描，找出丙烯酰胺的最大吸收波長(zhǎng)在 205 nm.選擇這一波長(zhǎng)作為色譜檢測(cè)器的檢測(cè)波長(zhǎng)。
2.2溶液的選擇利用聚丙烯酰胺不溶于有機(jī)溶劑，丙烯酰胺易溶于有機(jī)溶劑的特性，視聚丙烯酰胺的極性不同選擇有 機(jī)溶劑浸泡，將聚丙烯酰胺中的殘留單體丙烯酰胺溶出，并通過0.45 um微孔過濾，得待測(cè)液。
2.3色譜條件的選擇考慮到所要分離的物質(zhì)為極性，選用反相液相色譜C18柱，以常用流動(dòng)相甲醇、水以各種比例混合過 濾脫氣，進(jìn)樣分析得最佳分析條件為V(甲醇）：V(水）=96:4,流速為0.9 mlmin-1.以丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)液 進(jìn)樣，整個(gè)分析過程在10min內(nèi)完成，其標(biāo)準(zhǔn)色譜圖譜見圖1.
2.4線性關(guān)系的確定取丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液以A+ B( VA: VB = 1: 1)溶液配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.100% ,0.080% ,0.050% ,0.020% ,0.010% ,0.005% ,0.001%的丙婦酰胺溶液，在所選擇的色譜條件下進(jìn)樣，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)峰面積 (mA_V_s—”繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性關(guān)系數(shù)r = 0.999 8.線性范圍為1.1X104.
2.5聚丙婦酰胺中殘留單體丙婦酰胺測(cè)定結(jié)果由各峰面積值及線性相關(guān)方程得各聚丙婦酰胺中的丙婦酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，AN910PWG: 0.008 06 % ; N-06530:0.053%; AN934PWG:0.013 0%;中- 1:0.074%; AN910SH:0.023 0%; F04550:0.026 0% ; AN912SH0.049 0% ; F048000.008 8% ; AN920PWG0.003 0% .
我國(guó)規(guī)定的聚丙婦酰胺中單體丙婦酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)標(biāo)準(zhǔn)=1 >為：優(yōu)等品：0. 02 %?0. 0 4 % ; —級(jí)品：0. 05% ?0.09% ;合格品：0.10% ?0.20%.
目前國(guó)外一些發(fā)達(dá)國(guó)家，如美國(guó)、英國(guó)、法國(guó)、日本等國(guó)對(duì)丙婦酰胺質(zhì)量的規(guī)定均小于0.05%[4].以上 所提供的聚丙婦酰胺產(chǎn)品大部分達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)。
2.6水處理后水體殘留丙婦酰胺量的測(cè)定應(yīng)用聚丙婦酰胺陰離子系列和無機(jī)絮凝劑混合使用，處理上海黃浦江下游濁度為50度的原水，聚丙 婦酰胺使用量為0.2 mg.L-1，處理后可達(dá)濁度1.0度以下，水體中的單體質(zhì)量濃度低于檢測(cè)限，為此，按 實(shí)驗(yàn)用量的103倍加于水中，取上清液100 ml以氯仿萃取，冷風(fēng)濃縮，進(jìn)樣，測(cè)得水體單體質(zhì)量濃度為1.5 ；g.L—1 2.7 回收率在以聚丙婦酰胺處理的原水中分別添加丙婦酰胺10mg.L—1，50mg.L—1，100mg.L—1以氯仿萃取濃 縮進(jìn)樣，每個(gè)樣各引進(jìn)重復(fù)測(cè)定6次，變異系數(shù)分別為0.100%，0.130%，0.082%，平均回收率見表1.
表1聚丙烯酰胺質(zhì)量濃度回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab.1Results of recovery textmg*L_1序號(hào)空白時(shí)加入量實(shí)測(cè)值回收率/%檢測(cè)限11.51X10-31098288.20.2X10-321.53X10-35049.0098.00.2X10-331.47X10-310099.6099.60.2X10-33 結(jié)論聚丙婦酰胺廣泛用于環(huán)境、造紙、選礦等行業(yè)中，其單體丙婦酰胺的毒性是應(yīng)用中最為敏感的問題，單 體的多少直接影響到其應(yīng)用，本文就各類聚丙婦酰胺中單體丙婦酰胺、水處理中殘留丙婦酰胺的測(cè)定提供 了可行、實(shí)用、快速、簡(jiǎn)便的方法，同時(shí)也適用于其它行業(yè)聚丙婦酰胺的處理液中殘留單體的測(cè)定。