部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)在高溫條件下的水解作用被認為是HPAM化學降解的主要機理,是選用HPAM時必須要考慮的因素 .使用淀粉-碘化鎘方法測量了75℃條件下不同老化時間HPAM在清水和污水(油田產(chǎn)出水)中的水解度值,研究了2種不同水解度的HPAM在清水和污水中的水解規(guī)律,得出了HPAM的水解度和老化時間之間的關(guān)系式.根據(jù)這些關(guān)系式可以預(yù)測任一老化時間的HPAM的水解度值.在清水中,HPAM的水解速度為常數(shù),水解機理介于自加速和自阻滯水解機理之間;在污水中,水解速度隨老化時間的增加而下降,呈現(xiàn)出典型的自阻滯水解反應(yīng)機理.HPAM在污水中的水解速度大于清水,除油藏溫度外,配制水的PH值是決定HPAM水解速度和水解機理的關(guān)鍵因素.低水解度HPAM溶液的老化過程是一個粘度增加的過程,HPAM的水解度越低,粘度增加幅度越大,高水解度HPAM溶液的老化過程則是粘度下降過程.因此選用低水解度的HPAM可以提高HPAM溶液的長期熱穩(wěn)定性,把高溫水解這一不利因素轉(zhuǎn)化為有利因素.
部分水解聚丙烯酰胺水解度測定方法
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標準規(guī)定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛藍二磺酸鈉為指示劑測定水解度的方法。
本標準適用于不同聚合方法制得的粉狀或膠狀水解聚丙烯酰胺的水解度的測定。
2引用標準
企業(yè)標準 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
企業(yè)標準 聚丙烯酰胺固含量測定方法
3方法提要
部分水解聚丙烯酰胺是強堿弱酸鹽,它與鹽酸反應(yīng)形成大分子弱酸,體系的PH值由弱堿性轉(zhuǎn)變成弱酸性。
4試劑和溶液
本方法所用試劑及水均為分析純試劑及蒸餾水。
4.1鹽酸標準溶液:按企業(yè)標準配成C（HC1）=0.1mo1/L的溶液。
4.2甲基橙溶液：用蒸餾水配成0.1％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15d。
4.3靛藍二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成0.25％的溶液，貯存于棕色滴瓶中，有效期為15 d。
5儀器
5.1微量滴定管：容積1mL，最小刻度0.01mL。
5.2錐形瓶：容積250mL。
5.3稱量瓶：直徑20mm，高15mm。
5.4量筒：容積100mL。
5.5電磁攪拌器。
5.6分析天平：感量0.0001g。
5.7真空干燥箱。
5.8鐵支架，表面皿，玻璃板等。
6試樣溶液的配制
6.1粉狀試樣溶液的配制
6.1.1用稱量瓶采用減量法稱取0.028～0.032g 試樣，精確至±0.0001g，三個試樣為一組。
6.1.2用盛有100mL蒸餾水的錐形瓶放在電磁攪拌器上，打開電源，調(diào)節(jié)攪拌器磁子轉(zhuǎn)數(shù)使液面旋渦深度達1cm左右，將試樣緩慢加入錐形瓶中。
6.1.3待試樣完全溶解后,可直接進行水解度的測定.
6.2膠狀試樣溶解的配制
6.2.1當固含量在20％～30%時,取2～3g膠狀試樣,用剪刀剪成小碎塊,置于表面皿上.當固含量在10%以下時,取8～10g膠狀試樣,平涂在1515的玻璃板上.將試樣置于真空干燥箱中在60℃,真空度5 300Pa下干燥4h.。6.2.2 將干燥后的試樣按6.1條的方法配成溶液。
6.2.3測試后所余固體試樣按企業(yè)標準測定試樣的固含量。
7測定步驟
7.1用兩支液滴體積比為1：1的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各一滴，試樣溶液呈黃綠色。
7.2用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成淺灰色即為滴定終點。記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數(shù)。
8結(jié)果表示
8.1試樣水解度按下式計算：
式中：HD ——水解度,%;
C ——鹽酸標準溶液的濃度，mo1/L;
V ——試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的毫升數(shù)，；
M ——試樣的質(zhì)量，g；
S ——試樣的固含量，%；
23 ——丙烯酸鈉與丙烯酰胺鏈節(jié)質(zhì)量的差值；
71 ——與1.00鹽酸標準溶液〔C（HC1）=1.000mo1/L〕相當?shù)谋０锋湽?jié)的質(zhì)量。
8.2每個試樣至少測定三次,取兩位有效數(shù)字,以算術(shù)平均值報告結(jié)果。
8.3單個測定值與平均值的最大偏差在±以內(nèi),如果超過最大偏差,應(yīng)重新取樣測定。
9 試驗報告
試驗報告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a.注明按照本國家標準；
b.試樣的生產(chǎn)廠家、型號、生產(chǎn)日期；
c.試樣的固含量；
d.每個試樣的測定值及一組試樣的算術(shù)平均值；
e.實驗人員及日期。
如果只是簡單地對部分水解的聚丙烯酰胺（陰離子PAM）調(diào)節(jié)黏度，用氯化鉀或氯化鈉之類的鹽也可以調(diào)解，而且這些鹽不水解，不會有別的變化。如果是非離子的，用堿可以增黏，或者用少量的氧化劑（次氯酸鈉）氧化降黏。
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