隨著工業(yè)技術(shù)的飛速發(fā)展，生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大， 水體污染越來越受到關(guān)注W。由于絮凝方法具有成本 低、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，成為工農(nóng)業(yè)用水和廢水處理的重 要手段，而絮凝劑是絮凝技術(shù)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一[2]。近 年來，無機(jī)/有機(jī)復(fù)合絮凝劑作為污水處理的較新手 段，日益受到重視[3]。其中聚丙烯酰胺是目前世界上 應(yīng)用最廣、效能較髙的髙分子有機(jī)合成絮凝劑。聚丙 烯酰胺的酰胺基可與許多物質(zhì)親和、吸附形成氫鍵。 髙相對(duì)分子質(zhì)量的聚丙烯酰胺在被吸附的粒子間形成 “橋聯(lián)”，使數(shù)個(gè)甚至數(shù)十個(gè)粒子連接在一起，生成絮 團(tuán)，加速粒子下沉，這使它成為理想的絮凝劑。高 分子絮凝劑的絮凝機(jī)理與其結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，多支狀結(jié) 構(gòu)的絮凝劑由于構(gòu)象更為伸展而可能獲得普通線形高 分子絮凝劑所達(dá)不到的絮凝效果W。作者采用髙價(jià)鈰 鹽和多官能度的小分子有機(jī)物季戊四醇作為氧化還原 體系引發(fā)丙烯酰胺(AM)自由基聚合合成了一種新型 的多支狀非離子型聚丙烯酰胺，并對(duì)其絮凝性能進(jìn)行 了探索，擬為這種多支狀聚丙烯酰胺的應(yīng)用奠定一定 理論基礎(chǔ)。
聚合反應(yīng)原理如下：CH2OHICH2o'Ce4++ HOHjC—C—CHzOH —?Ce,++ ? OH2C—C—CH20 ?+4H+iH2OHk〇。
CH 廠 CH\01CH2 Ii〇NH2CH2O-IOH2C—c—CH2〇* + ?CH2—CHIICH2O ?CONH2N''CH~~CH2^〇~~CH2—C~"CH2—O'~CH2—CH\CONH2CH2CONH2Io實(shí)驗(yàn)1.1試劑與儀器丙烯酰胺，天津科密歐化學(xué)試劑開發(fā)中心;季戊四 醇、硅藻土，沈陽新興試劑廠;丙酮，沈陽華東試劑廠;硝酸鈰銨，北京化工廠；硫酸、無水氯化鈣、氫氧化鈉。 沈陽東興試劑廠；聚鋁，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公 司；髙純氮?dú)?，大慶雪龍氣體股份有限公司。所用試劑 均為分析純。
DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，鞏義英峪 予華儀器廠;DZ-1BC型真空干燥箱，天津泰斯特儀器有 限公司；XA-I型粉碎機(jī)，江蘇姜堰分析儀器廠；非稀釋 型烏氏粘度計(jì)，復(fù)旦大學(xué)科技儀器廠;722型光柵分光光 度計(jì)(最大吸收波長;1 = 400 ran, 1 cm比色皿）。
1.2合成方法首先將丙烯酰胺、季戊四醇和硝酸鈰銨分別配制 成一定濃度的水溶液。向反應(yīng)瓶中加人50 mL丙烯 酰胺溶液和一定體積的季戊四醇溶液。反應(yīng)瓶經(jīng)充分 除氧后密封，用注射器向其中加人一定量的硝酸鈰銨 溶液，振蕩，混合均勻，將反應(yīng)瓶置于一定溫度的恒溫 槽中反應(yīng)一定時(shí)間，用一定量的丙酮沉淀。沉淀物經(jīng) 機(jī)械切碎后在丙酮中浸泡24 h，室溫烘干再經(jīng)丙酮回 流數(shù)小時(shí)，除去單體，在25 _C真空烘箱中烘千至恒重。
1.3性能測(cè)定1.3. 1相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定根據(jù)GB 12005. 1 — 89測(cè)定聚丙稀丑胺的特性粘 數(shù);根據(jù)GB/T 12005. 10 —1992測(cè)定。聚丙烯酰胺的相 對(duì)分子質(zhì)量(M)，關(guān)系式為：M=802[7]125。
1.3.2絮凝性能測(cè)定在強(qiáng)力攪拌下，將一定量的硅藻土分散于自來水 中，振蕩，搖勻，配制硅藻土懸浮液作為模擬污水。向 具塞量筒中加入50 mL模擬污k和一定量的絮凝劑 溶液，混合10次，靜置5 min。用移液管移取30 mL 清液，用分光光度計(jì)測(cè)定其透光率。
2結(jié)果與討論2.1新型聚丙烯酰胺合成條件的優(yōu)化在聚合反應(yīng)過程中，為了得到分子量較高、水溶性 較好的多支狀聚丙烯酰胺，對(duì)合成條件進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果見圖1。
0 5 0 5 0 5 0 2 4 4 3 3 2 2(c)
圖1合成條件對(duì)聚丙烯》胺相對(duì)分子置的彩響 Fig. 1 The effects of synthetic conditions on molecular weight of polyacrylamide由圖la可見，在其它條仵恒定時(shí)，隨著單體質(zhì)量 分?jǐn)?shù)的增大，聚丙烯酰胺的相對(duì)分子量增大，當(dāng)單體質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，聚丙烯酰胺相對(duì)分子量達(dá)400萬以 上。由圖lb可見，隨著引發(fā)劑用量的增加，聚丙烯酰 胺的相對(duì)分子量減小，當(dāng)引發(fā)劑用量為1 mmol ?
時(shí)，聚丙烯酰胺的分子量達(dá)400萬以上。由圖lc可見，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長，聚丙烯酰胺的相對(duì)分子量先 增大后減小，反應(yīng)時(shí)間為12 h時(shí)，聚丙烯酰胺相對(duì)分 子量最大，達(dá)400萬以上。這是因?yàn)?，反?yīng)一定時(shí)間 后，自由基幾乎消耗殆盡，聚丙烯酰胺的分子鏈增長速 率變得很慢;繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間，聚丙烯酰胺發(fā)生自解 聚反應(yīng)，導(dǎo)致分子量減小。由圖Id可見，隨著反應(yīng)溫度的升高，聚丙烯酰胺的相對(duì)分子量增大，反應(yīng)溫度為 47 ’C時(shí)，聚丙烯酰胺相對(duì)分子量達(dá)400萬以上。實(shí)驗(yàn) 過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)反應(yīng)溫度低于60 "C時(shí)，聚丙烯酰胺均 溶于水(2CTC除外），當(dāng)反應(yīng)溫度高于60 'C時(shí)，聚丙烯 酰胺在水中僅發(fā)生溶脹。這是因?yàn)?，反?yīng)溫度過高時(shí)， 形成的水溶性聚丙烯酰胺會(huì)發(fā)生交聯(lián)，溶解性變差。 2.2新型聚丙烯酰胺的絮凝性能 2.2. 1 pH值對(duì)絮凝性能的影響采用稀H2S04和NaOH溶液調(diào)節(jié)模擬污水體系 pH值，考察體系pH值對(duì)聚丙烯酰胺絮凝性能的影 響，結(jié)果見圖2。
差[7]。
2.3復(fù)配體系的絮凝性能將無機(jī)絮凝劑聚鋁和髙分子絮凝劑聚丙烯酰胺復(fù) 配處理模擬污水，并考察聚鋁用量為1 mg ? L-1時(shí)聚 丙烯酰胺用量對(duì)絮凝性能的影響，以及聚丙烯酰胺用 量為39 mg ? L-1時(shí)聚鋁用量對(duì)絮凝性能的影響，結(jié)果 見圖4。
由圖2可知，在酸性和中性條件下，絮凝效果不是 很明顯，而且絮塊較小;當(dāng)pH值大于10時(shí)，絮凝效果 明顯，而且水體中有大的絮塊產(chǎn)生。這可能是因?yàn)?，?酸性和中性體系中時(shí)，聚丙烯酰胺僅靠本身的髙分子 長鏈通過分子間的吸附作用進(jìn)行架橋而起到絮凝作 用，而且部分分子鏈處于蜷曲或纏結(jié)狀態(tài)，故絮凝效果 不很理想。而在堿性體系中時(shí)，非離子型聚丙烯酰胺 發(fā)生水解反應(yīng)，少部分酰胺基轉(zhuǎn)變?yōu)轸然叻肿渔湈?有部分的電荷，電荷間的斥力作用使得髙分子鏈得以 伸展，吸附和架橋作用更加明顯，故絮凝效果較好，但 絮塊仍不是很大。
2.2.2聚丙烯酰胺用量對(duì)絮凝性能的影響pH值為12,考察聚丙烯酰胺用量對(duì)絮凝性能的 影響，結(jié)果見圖3。
由圖3可知，當(dāng)聚丙烯酰胺用量為38. 5 mg ? IT1 時(shí)，絮凝效果最佳。用量太小時(shí)，吸附架橋作用較弱； 增加其用量時(shí)，初期吸附量增大，有利于吸附架橋，使 形成的絮體粒徑增大，絮凝效果增強(qiáng);但聚丙烯酰胺又 具有一定的分散作用，用量過大時(shí)，大量的聚丙烯酰胺 吸附在懸浮顆粒上成空間保護(hù)層，阻止架橋結(jié)構(gòu)的形 成，使E經(jīng)絮凝的絮體重新分散，絮凝效果反而變圖4聚丙烯酰胺用量和聚鋁用置對(duì)復(fù)配體系絮凝性能的影響 Fig. 4 The effects of polyacrylamide amount and polymeric aluminnm amount on flocculation performance of the combination system由圖4可知，當(dāng)聚鋁用量為1 mg ? L-1時(shí)，隨聚丙 烯酰胺用量的增加，絮凝效果先增強(qiáng)后減弱。當(dāng)聚丙 烯酰胺用量較少時(shí)，聚鋁的電中和架橋以及聚丙烯酰 胺的吸附架橋同時(shí)發(fā)揮作用，使得絮凝效果明顯增強(qiáng); 隨著聚丙烯酰胺用量的增加，分散作用阻止架橋結(jié)構(gòu) 的形成，導(dǎo)致絮凝效果下降[8]。
由圖4還可知，當(dāng)聚丙烯酰胺用量為39 mg ? L一1 時(shí)，隨聚鋁用量的增加，絮凝效果增強(qiáng)；聚鋁用量為1.5mg. L—1時(shí)，污水的透光率已高達(dá)95%以上，繼 續(xù)增加聚鋁用量，絮凝效果提髙不大?？梢?，聚丙烯酰 胺與聚鋁復(fù)配使用可提高絮凝效果，合成的新型聚丙 烯酰胺在復(fù)配體系中起助凝劑的作用。
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