我國大多數(shù)油田采用注水開發(fā)，由于油藏非均 質(zhì)情況嚴(yán)重，注人油層的水有80%以上被高滲透 層所吸收，導(dǎo)致注水剖面不均勻。為了發(fā)揮中低滲 透層的作用，提高注人水的波及系數(shù)，需要對(duì)高滲 透層進(jìn)行一定程度的堵塞，使后續(xù)的注人水進(jìn)人中 低滲透層，通常向注水井中注人的化學(xué)藥劑稱為調(diào) 剖劑[1,2].
由于地層條件復(fù)雜多變，一般調(diào)剖劑在取得良 好穩(wěn)油控水效果的同時(shí)，也表現(xiàn)出了一定的缺陷， 如常用的調(diào)剖劑在高鹽度高礦化度下易分解，穩(wěn)定 性較差，因此影響了交聯(lián)聚丙烯酰胺效果從而影響到了調(diào)剖劑 的作用。弱凝膠作為性能獨(dú)特的新一代深部液流轉(zhuǎn) 向劑，可改善高含水或特高含水期油藏深部非均質(zhì) 性，提高注水開發(fā)效果，近年來在油田獲得成功應(yīng) 用，越來越受到人們的關(guān)注[3 5].
弱凝膠調(diào)驅(qū)體系通常使用略高于聚合物驅(qū)濃 度的聚合物，加人少量延緩型交聯(lián)劑，使之在地層 內(nèi)緩慢生成弱凝膠。這種弱凝膠具有一定的粘性， 良好的彈性、韌性，強(qiáng)度較低。采用弱凝膠處理方式 可以提高地層深部波及效率，耐地層水沖刷，穩(wěn)定 性好。它在地層中的波及效果是動(dòng)態(tài)的，因此能更 大限度地?cái)U(kuò)大波及體積和提高驅(qū)油效率。弱凝膠調(diào) 驅(qū)體系的上述特點(diǎn)，使其在油田調(diào)剖調(diào)驅(qū)中的應(yīng)用 規(guī)模日益擴(kuò)大[68].但是，弱凝膠自身存在的缺點(diǎn)又 限制了其進(jìn)一步應(yīng)用，即不能用于礦化度太高的油 田。弱凝膠體系中普遍使用的聚合物即聚丙烯酰胺 抗鹽性能較差，即使在低溫高鹽油藏條件下，由于 增稠能力下降，交聯(lián)反應(yīng)受到嚴(yán)重影響，甚至出現(xiàn) 不溶物而不交聯(lián)[915] ?
本論文針對(duì)低滲透油藏條件，合成出新型酚醛 樹脂交聯(lián)劑制備弱凝膠體系，對(duì)弱凝膠體系的配方 進(jìn)行優(yōu)選，對(duì)弱凝膠的流變性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，探究 了弱凝膠體系成膠時(shí)間，耐礦化度，耐溫性，耐剪切 性能，最終確定成膠性能。通過對(duì)該弱凝膠體系的 研究，確定其使用條件，為油田提高采收率提供一 項(xiàng)可行技術(shù)。
1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原料與儀器聚丙烯酰胺(PAM )，分析純，棗莊市嘉明精細(xì) 化工有限公司；間苯二酚，分析純，天津市大茂化學(xué) 試劑廠;鄰苯二酚，化學(xué)純，天津市紅巖化學(xué)試劑 廠;對(duì)苯二酚，化學(xué)純，成都市金山化學(xué)試劑廠；乙 二醛，化學(xué)純，天津市福晨化學(xué)試劑廠;戊二醛，化 學(xué)純，天津市登峰化學(xué)試劑廠；甲醛，化學(xué)純，天津 市紅巖化學(xué)試劑廠;氯化銨，化學(xué)純，天津市紅巖化 學(xué)試劑廠。
AR2000ex型共軸圓筒旋轉(zhuǎn)式流變儀，美國 TA公司?
1.2合成工藝在裝有攪拌器的燒杯中，先加人一定量的去離 子水后再加人計(jì)量的聚丙烯酰胺，攪拌至剛出現(xiàn) “爬桿”現(xiàn)象時(shí)終止攪拌，放置1天等待其溶解較完 全后加人一定劑量的酚醛樹脂交聯(lián)劑和調(diào)節(jié)劑氯 化銨，混合均勻后將液體倒人廣口瓶中，貼標(biāo)簽后 放人恒溫箱中待其成膠。
1.3 測試弱凝膠體系成膠后先測試聚合物濃度，交聯(lián) 劑，pH值對(duì)成膠體系強(qiáng)度的影響，再利用AR2000 流變儀(美國TA公司)對(duì)凝膠體系進(jìn)行耐礦化度， 耐溫性實(shí)驗(yàn)和老化試驗(yàn)，檢查體系成膠后的各項(xiàng)性 能?
2結(jié)果與討論1.1聚合物濃度對(duì)調(diào)剖劑成膠強(qiáng)度和時(shí)間的影響配置不同濃度的聚合物溶液，加人適量的交聯(lián) 劑和調(diào)節(jié)劑，放人在55 °C下恒溫箱中待其形成凝 膠體系后，利用流變儀對(duì)調(diào)剖劑的成膠強(qiáng)度進(jìn)行測 定，聚合物濃度對(duì)調(diào)剖劑性能的影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖 1所示。
246810121416成膠時(shí)間/h圖1聚合物濃度對(duì)調(diào)剖劑成膠性能影響 從圖1中可以看出，調(diào)剖劑的成膠強(qiáng)度隨著濃 度的增大而增大。濃度為1 500 mg/L時(shí)，成膠強(qiáng)度 較低，當(dāng)聚合物濃度為2 000 mg/L和3 000 mg/L 時(shí)，調(diào)剖劑成膠強(qiáng)度明顯升高。從成膠時(shí)間可以看 出，聚合物濃度較大時(shí)，所用成膠時(shí)間較短，如聚合 物濃度為3 000 mg/L時(shí)，成膠8 h后體系強(qiáng)度達(dá)到最大，成膠強(qiáng)度大于300 000 mPa ? s，強(qiáng)度咼， 有利于油層深部的封堵。而濃度為2 000 mg/L和1500 mg/L的聚合物體系成膠達(dá)到強(qiáng)度最大，所 需時(shí)間變長。
2.2交聯(lián)劑濃度對(duì)調(diào)剖劑成膠強(qiáng)度的影響交聯(lián)劑濃度是影響調(diào)剖劑性能的重要因素，在 不同聚合物濃度下，分別改變交聯(lián)劑濃度配制調(diào)剖 劑，采用流變儀對(duì)調(diào)剖劑的成膠強(qiáng)度進(jìn)行了測定， 以確定最佳的交聯(lián)劑濃度，使成膠強(qiáng)度最大。交耳關(guān) 劑對(duì)調(diào)剖劑性能的影響結(jié)果如圖2所示。
0.050.100.150.200.250.300.35交聯(lián)劑濃皮/%圖2交聯(lián)劑濃度對(duì)調(diào)剖劑成膠性能影響從圖2中可以看出，對(duì)于不同的聚合物濃度的 凝膠體系，有各自不同的最適宜的交聯(lián)劑濃度。對(duì) 于1 500 mg/L的聚合物凝膠體系，其成膠強(qiáng)度在 交聯(lián)劑濃度為0 .05%?0 .10%時(shí)升高明顯，在交 聯(lián)劑濃度為0 .10%時(shí)達(dá)到峰值，隨著交聯(lián)劑濃度 的繼續(xù)增大，凝膠體系的成膠強(qiáng)度逐漸減小。對(duì)于 2 000 mg/L的聚合物凝膠體系，在交聯(lián)劑濃度為 0 .15%時(shí)達(dá)到最大，而對(duì)于3 000 mg/L的聚合物 凝膠體系，在交聯(lián)劑濃度為0 .25%時(shí)達(dá)到最大。交 聯(lián)劑濃度超過最佳值后，體系的黏度下降，這是因 為此時(shí)體系交聯(lián)過度而縮水，凝膠強(qiáng)度減小。
2.3 pH對(duì)調(diào)剖劑成膠強(qiáng)度的影響為了確定此耐高溫體系最佳的pH使用范圍， 在pH值為3?8范圍內(nèi)，55 °C的溫度下，考察了 此凝膠體系的成膠強(qiáng)度變化。pH值對(duì)凝膠體系的 成膠強(qiáng)度影響效果如圖 3 所示 ．從圖3可以看出，對(duì)于不同濃度的聚合物凝膠 體系，pH值對(duì)調(diào)剖劑性能的影響具有相似的變化 規(guī)律，只有成膠強(qiáng)度大小有所變化。pH過高或者 過低時(shí)，成膠黏度都很低。pH為3時(shí)，各體系成膠 強(qiáng)度最小，隨著pH的增大，成膠強(qiáng)度增大。當(dāng)pH 為5?6時(shí)，體系凝膠強(qiáng)度達(dá)到最大。隨著pH的繼 續(xù)增大，體系凝膠強(qiáng)度急速減小。由此說明，聚合物345678PH圖3 pH值對(duì)調(diào)剖劑性能影響 成膠的最適宜pH值是5?6 .
2.4礦化度對(duì)調(diào)剖劑成膠強(qiáng)度的影響調(diào)剖劑具有良好的抗鹽性，才能在地層中形成 性能穩(wěn)定的凝膠體。油藏地層水礦化度嚴(yán)重影響了 弱凝膠的成膠性能，從而限制弱凝膠調(diào)驅(qū)技術(shù)在油 田的推廣與應(yīng)用。為了確定礦化度對(duì)弱凝膠調(diào)剖劑 的影響規(guī)律，提高弱凝膠調(diào)驅(qū)劑的應(yīng)用效果，本實(shí) 驗(yàn)配置不同礦化度比例的溶液，加人相應(yīng)的聚合物 配置出不同礦化度和不同濃度的聚合物溶液，加人 交聯(lián)劑和調(diào)節(jié)劑，放人55 °C恒溫箱中待其形成凝 膠體系后，測試各凝膠體系的成膠強(qiáng)度變化。礦化 度對(duì)凝膠體系的成膠強(qiáng)度影響效果如圖4所示。
020 000 40 0006000080 000礦化度/(mg/L>圖4礦化度對(duì)調(diào)剖劑性能影響 從圖4中可以看出，在礦化度低于50 000 mg/L時(shí)，體系成膠強(qiáng)度隨著礦化度的增大而減 小，但是減小幅度不大，在礦化度高于50 000 mg / L時(shí)，隨著礦化度的增大，凝膠體系的強(qiáng)度急速下 降。說明凝膠體系的耐礦化度極限為50 000 mg/ L .
2.5凝膠體系的耐溫性能測試為了考察調(diào)剖劑的耐溫穩(wěn)定性，配置不同濃度 的聚合物溶液，加人適量的交聯(lián)劑和調(diào)節(jié)劑后，分 別放人不同溫度的恒溫箱中，待其形成凝膠體系u 5 o 5 o 5 o J 4 4 3 3 2 2(s.ed￡olx)5?3 嘗窆后，每隔20 h測試不同溫度下凝膠體系的成膠強(qiáng) 度變化。凝膠體系的耐溫性能測試如圖5所示。
020406080100時(shí)間/h圖5調(diào)剖劑耐溫性能測試 從圖5可以看出，溫度為55 °C時(shí)，凝膠體系的 強(qiáng)度最穩(wěn)定，隨著時(shí)間的推移，強(qiáng)度變化很小。溫度 為50 °C、60 °C時(shí)，凝膠體系的強(qiáng)度較穩(wěn)定，強(qiáng)度有 所變化。溫度為70 °C時(shí)，凝膠體系的強(qiáng)度隨著時(shí)間 的推移變化較大，但仍然處于可用范圍內(nèi)。在80 °C 時(shí)，凝膠體系強(qiáng)度很不穩(wěn)定，隨著時(shí)間的推移，強(qiáng)度 急速下降，最后處于失效狀態(tài)。說明體系的最適宜 溫度是55 °C，高溫極限是70 °C ?
2.6調(diào)剖劑的抗老化性能測試配置3 000 mg/L的PAM溶液，加人適量的 交聯(lián)劑和調(diào)節(jié)劑后，放人恒溫箱中，待其形成凝膠 體系后，將其在恒溫箱中放置270 d，每隔一段時(shí)間 測試凝膠體系的成膠強(qiáng)度變化。凝膠體系的抗老化 性能測試結(jié)果如圖6所示。弱凝膠在容器中搖蕩或 傾倒時(shí)可觀察到整體性，傾倒時(shí)有“吐舌”現(xiàn)象。該 弱凝膠調(diào)剖劑在55 °C老化3個(gè)月，5個(gè)月，7個(gè)月 后的吐舌長度如圖7所示。
d以后，凝膠體系強(qiáng)度急速下降，最后到失效狀態(tài)。 說明該體系穩(wěn)定性非常好，適合深度調(diào)剖。
3結(jié)論制備了一種酚醛樹脂交聯(lián)聚丙烯酰胺弱凝膠， 室內(nèi)研究表明：交聯(lián)聚合物弱凝膠的性能穩(wěn)定，耐 鹽、耐剪切、流動(dòng)性好。在室溫下24 h不成膠，有利 于施工正常注人;長期穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性好。在55 ^下，交聯(lián)聚合物弱凝膠成膠時(shí)間適中（7?8 h)， 成膠強(qiáng)度大于300 000 mPa ? s，強(qiáng)度高，有利于油 層深部的封堵。