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陰離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品 / Product Center

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兩性型聚丙烯酰胺乳液的制備及其性能

發(fā)布日期:2015-04-15 10:22:47
兩性型聚丙烯酰胺
  反相乳液聚合是用非極性溶劑為連續(xù)相,聚合 單體溶于水,然后借助于乳化劑分散于油相中,形成 “油包水”(W/O)型的乳液而進行聚合[1]。它為水 溶性單體提供了一個具有高聚合速率和高分子質(zhì)量 產(chǎn)物的聚合方法。反相乳液聚合具有廣闊的發(fā)展前 景,引起了國內(nèi)外高分子學(xué)者的高度重視。
  
  兩性型聚丙烯酰胺是一種人工合成的多功能高 分子聚電解質(zhì),它的分子結(jié)構(gòu)較為獨特,因而具有特 殊的性質(zhì)[2。其陰離子基團通常有羧基、硫酸基或 磷酸基,陽離子基團通常有季銨鹽基、吡啶嗡離子基 或喹啉嗡離子基。陰離子基團可以通過酰胺基水解 制得,也可以通過酰胺基的反應(yīng)接枝聚合,陽離子基 團一般是通過接枝獲得,也可以通過酸胺基團的反 應(yīng)活性接枝聚合上去。
  
  兩性型聚丙烯酰胺因其獨特的化學(xué)結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致 的獨特性質(zhì)使其在石油開采、污水處理、造紙助劑等 方面具有廣泛應(yīng)用前景,因此研究和開發(fā)兩性型聚 丙烯酰胺乳液對國民經(jīng)濟發(fā)展和環(huán)境保護有著極其 重要的意義。
  
  1實驗部分1.1儀器電熱恒溫水浴鍋,上海儀表(集團)供銷公司;精密電子天平,上海精密科學(xué)儀器有限公司;721型分 光光度計,上海光譜儀器廠;烏氏粘度計,成都科析 儀器成套有限公司。
  
  1.2試劑丙烯酰胺(AM )、甲醛(HCHO)、二甲胺 ((CH3)2NH)、過硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、丙烯酸(AA)、 氯化鈉、司班、吐溫等試劑,均為化學(xué)純(上?;瘜W(xué)試 劑有限公司)。
  
  1. 3實驗方法1.3.1丙烯酰胺一丙烯酸共聚反應(yīng)將丙烯酸和 丙烯酰胺單體配成一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的水溶液,加入占 單體質(zhì)量10%的乳化劑和0.6%的引發(fā)劑,調(diào)節(jié)pH 值為7.5,于45 C下引發(fā)共聚4 h,得丙烯酸一丙烯 酰胺共聚物,該共聚物為陰離子型聚丙烯酰胺類乳 液[3]。
  
  1.3.2兩性型PAM乳液的制備在陰離子聚丙 烯酰胺乳液中加入甲醛和二甲胺(物質(zhì)的量比為 1. 1 :1.2)的預(yù)混液,于50 C下反應(yīng)3 h,得叔胺型兩 性聚丙烯酰胺乳液[^q。
  
  1.4性能測試與結(jié)果表征 1.4.1相對分子質(zhì)量的測定n 按GB12005. 1— 89和G/T12005. 10 — 92用烏氏粘度計測定。再按 下式計算相對分子質(zhì)量Mr。
  
  n= 3.74X 10—4Mr0.661. 4.2胺化度測定t8準(zhǔn)確稱取干燥的兩性聚丙烯酰胺乳液0. 1 g(精確至0.001 g)用蒸餾水溶解后,加嗅甲酚綠一甲基紅指示劑6~7滴,然后用 pH值影響反應(yīng)和聚合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì),較低pH值下 0. 05 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定溶液至橙色。《 7)聚合易伴生分子內(nèi)和分子間的酰亞胺化反應(yīng),胺化度 G =12'〇(^ V〇)x 1〇〇% 或胺化度 G = G^28+(100—G)/71X 100%式中:C—標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度,mol/ L;V—樣品消耗鹽酸的體積,mL;V0 —空白試驗消耗鹽酸的體積,m L;W—樣品質(zhì)量,g;128—N —二甲胺基甲基丙烯酰胺的相對分子質(zhì)量。
  
  1.4.3絮凝性能測定將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為千分之三的 高嶺土懸濁液充分振蕩均勻后,量取100 mL置于 塞子量筒中,加入一定量的絮凝劑后,翻轉(zhuǎn)量筒數(shù) 次,直到藥劑混合均勻為止。將量筒豎放,靜置一段 時間后用721型分光光度計在640 nm下測定上清 液吸光度[9],然后用下式計算沉降率。
  
  A — A 0沉降率=X 100%式中,A0為空白液的吸光率。
  
  2結(jié)果與討論2.1丙烯酰胺一丙烯酸共聚反應(yīng) 2.1.1引發(fā)劑用量的影響按自由基聚合規(guī)律,引 發(fā)劑用量增加,在同樣溫度下,體系中的自由基濃度 增加,引發(fā)速率加快,提高引發(fā)劑用量有利于提高聚 合物的粘度,即提高相對分子質(zhì)量[10]。但是引發(fā)劑 用量增加到一定程度后,若再繼續(xù)增大,會發(fā)生交 聯(lián),聚合物的相對分子質(zhì)量反而下降。由圖1可知, 引發(fā)劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以0.6%為宜。
  
  引發(fā)劑),%Fig. 1 Effect of mass fraction of the initiator on the relative molecular weight圖i引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對相對分子質(zhì)量的影響2.1.2單體用量的影響從圖2可以看出,隨著單 體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,相對分子質(zhì)量不斷增加,但當(dāng)單 體質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到30%后,相對分子質(zhì)量增加趨勢減 緩。出于經(jīng)濟考慮,單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)以30%為宜。 2.1.3 pH值的影響在聚合反應(yīng)過程中,介質(zhì)的形成支鏈或交聯(lián)型產(chǎn)物;較高pH值下> 7)單體分 子或聚合物變成含有羧基的共聚牧f11]。
  
  從圖3可以看出,pH值從4到7. 5范圍內(nèi),隨 pH值升高,相對分子質(zhì)量增加較快;pH值在3時, 相對分子質(zhì)量也較大。但由于pH值過低,對反應(yīng) 設(shè)備和貯存設(shè)備要求較高,而且交聯(lián)嚴(yán)重,因而我們 選用pH值在7.5左右。
  
  以陰離子型PAM乳液為原料,通過Mannich 反應(yīng)研制出兩性型PAM乳液,并對工藝條件進行優(yōu)選實驗。
  
  2.2.1物料配比(物質(zhì)的量比)的影響胺化度是 指大分子的胺化程度,即離子結(jié)構(gòu)單元占結(jié)構(gòu)單元 總數(shù)的百分率。使用甲醛和二甲胺改性時,常采用 胺/醛(物質(zhì)的量比)大于1,即二甲胺相對于甲醛過 量。因為此反應(yīng)在堿性條件下才能進行,這樣可保 證體系的p&7。如表1所示,隨著二甲胺用量的 增加堿性增加,反應(yīng)產(chǎn)物的胺化度增加,而且可以減 少游離醛和羥甲基丙烯酰胺的含量,有利于產(chǎn)物的 穩(wěn)定,但二甲胺用量過多,不僅生產(chǎn)成本增加,還會 影響產(chǎn)品的質(zhì)量,因此本實驗選定甲醛和二甲胺物 質(zhì)的量比為1. 1 :1.2,使其生成羥甲基二甲胺,而后 加入到陰離子聚丙烯酰胺乳液中去^1]。
  
  表1物料配比對兩性型PAM乳液胺化度的影響Table 1 Effect of the material ratio on the amination degree of the amphoteric PAMn(AM)/n(HCHO)/n((CH3)NH)1 :0.5:11: 0.8: 1 .11: 0 .8: 1 .21: 1: 1 .21:1 .1:1 .2胺化度,%14 .617.519.822.425 .82.2.2反應(yīng)溫度的影響從圖4可以看出,聚丙烯 酰胺胺化度隨反應(yīng)溫度的升高而增加,溫度達到50 °0舌,胺化度提高不明顯,且在高溫條件下交聯(lián)反應(yīng) 速度加快,產(chǎn)生交聯(lián)產(chǎn)物,因而控制溫度在50 °C。
  
  ||||||30354045505560溫度/tFig. 4 Effect of the reaction temperature on the relative molecular weight圖4反應(yīng)溫度對胺化度的影響2. 3對高嶺土懸濁液的絮凝性能 2.3. 1絮凝劑濃度的影響從圖5可以看出,沉降 率隨著絮凝劑濃度的增加先增后減,當(dāng)絮凝劑濃度 為10 mg/ L時,沉降率達到最大值92.6 %。
  
  2. 3. 2 pH值的影響高嶺土懸濁液pH值的變化 對懸濁液絮凝性能的影響如圖6所示。從圖6可以 看出,與陽離子聚丙烯酰胺和陰離子聚丙烯酰胺相 比,兩性型聚丙烯酰胺在pH為2 ~ 10內(nèi)絮凝效果 都很好,即pH適用范圍較寬,絮凝效果受pH值變 化的影響較小,說明兩性聚丙烯酰胺在實際應(yīng)用中 適應(yīng)性較強。
 

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