聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的制備及其表征：
聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的制備及其表征，由于其優(yōu)良的膨脹性和低滲透性，鈉基膨潤土而具有環(huán)境修復(fù)、環(huán)境凈化 和環(huán)境替代等功能。但是膨潤土表面硅氧結(jié)構(gòu)極強(qiáng)的親水 性及層間距，決定了其不能有效地吸附疏水性有機(jī)污染物。在 高濃度有機(jī)物溶液的作用下，膨潤土?xí)a(chǎn)生絮凝、收縮，導(dǎo)致 吸附、抗?jié)B性能的顯著下降,限制了其在環(huán)境保護(hù)、環(huán)境污染 控制等領(lǐng)域的廣泛使用從20世紀(jì)30年代以來,對膨潤土的改性研究、改性膨潤土用于廢水處理和污染環(huán)境的修復(fù) 已有報道關(guān)。近年來，國內(nèi)外針對膨潤土及其改性膨潤土作 為垃圾填埋場防滲層的可行性和有效性進(jìn)行了一些研究，改 性膨潤土作為防滲截污材料的研究成為礦物資源應(yīng)用、環(huán)境 工程界研究的熱點
1實驗
1.1主要實驗原料和儀器設(shè)備
(1)鈉基膨潤土，產(chǎn)自吉林劉房子，主要化學(xué)成分見表1; 丙烯酰胺，為白色晶體粉末，含量598%，化學(xué)純，國藥集團(tuán)化 學(xué)試劑有限公司。
表1鈉基膨潤土的主要化學(xué)成分％
Si〇2AI2O3 Fej〇3CaOMgOKa〇Ti02MnOPzA 燒失量
59.0115.84 5.353.463.490.780.660.180.02 3.26 7.39
注:礦物化學(xué)分析結(jié)果由東北大學(xué)檢測中心提供-
(2)紅外光譜儀，美國熱電公司,NEXUS 470; X射線衍射 儀，德國布魯克公司，D8Advance;掃描電鏡，日本電子公司， JSM-6360;激光粒度分布儀，丹東百特儀器有限公司,BT- 9300S;孔隙比表面積分析儀,北京比奧德電子技術(shù)有限公 司，SSA-4200。
1.2改性膨潤土防滲材料制備方法
選用n(低分子量聚丙烯酰胺):n(甲醛)力(丙烯酰胺)=1: 0.6:0.6的改性聚丙烯酰胺水溶液％加入定量引發(fā)劑過硫酸 銨，交聯(lián)劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺和促進(jìn)劑N,N,N'，N'- 四甲基乙二胺，攪拌均勻，再分批、依次加入計量鈉基膨潤土， 快速攪拌均勻，按所需形狀立即定型和干燥，制得改性膨潤土 防滲材料。
2結(jié)果與討論
本實驗主要考察改性聚丙烯酰胺在改性膨潤土材料中的 加入量分別為20%、30%、40%、50%(用改性聚丙烯酰胺與改 性膨潤土的質(zhì)量百分比表示，對應(yīng)編號為1*、2*、3*、4»)時，改 性膨潤土結(jié)構(gòu)的差異。根據(jù)材料制備方法，當(dāng)改性聚丙烯酰胺 在改性膨潤土中的加入量在20%時，由于膨潤土量相對較 大，攪拌比較困難,改性膨潤土防滲材料中改性聚丙烯酰胺粘 結(jié)膨潤土的效果不好，主要是交聯(lián)反應(yīng)難以形成完整的網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu),改性膨潤土材料整體的成型性相對較差;當(dāng)改性聚丙烯 酰胺含量達(dá)到30%以上時，操作過程中攪拌相對順暢，反應(yīng) 體系中物料混合比較均勻，改性膨潤土材料的成型性較好。本 文就不同改性聚丙烯醜胺加入量對改性膨潤土結(jié)構(gòu)的影響做 具體的表征分析。
2.1 X-射線衍射(XRD)分析
膨潤土片層之間有一定的距離，通常稱為層間距，在XRD 圖用‘表示，隨層間改性聚丙烯酰胺加入量的增加，知值 增大。原土及改性膨潤土的XRD測試結(jié)果見圖1。
圖1鈉基膨潤土原土及改性膨潤土的X射線衍射分析
圖1的結(jié)果表明：（1)改性聚丙烯酰胺插層改性后，膨潤 土首峰峰位向小角方向偏移，除I峰外，改性膨潤土與鈉基膨 潤土的XRD衍射譜圖的其余部分基本相同，即在改性膨潤土 的衍射圖中仍保存著鈉基膨潤土的衍射峰。(2)鈉基膨潤土的 ‘為1.246 nm,當(dāng)改性聚丙烯酰胺含量達(dá)到30%時，改性膨 潤土層間距己達(dá)到1.468 run,繼續(xù)增加改性聚丙烯酰胺含量， 膨潤土的層間距雖繼續(xù)增大，但增加的幅度不大。這說明聚丙 烯酰胺部分嵌入到膨潤土層間，還有部分聚丙烯酰胺吸附在 膨潤土顆粒表面。
2.2比表面積分析
本實驗利用比表面積測試儀，采用BET氮?dú)馕椒y定 膨潤土及其改性膨潤土的比表面積，由于低溫真空條件下引 起膨潤土礦物晶層間失水，層間收縮，從而阻止氮?dú)膺M(jìn)入內(nèi)晶 層表面，聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的制備及其表征，結(jié)果氮?dú)鈨H僅是吸附在外表面上所以本實驗測定 的實際是膨潤土及改性膨潤土的外表面積，測試結(jié)果見表2。
表2膨潤土及改性膨潤土的比表面積
項目改性聚丙烯酰胺含量/%比表面積/(m2/g)
天然鈉蓽膨潤土06.231
改性膨潤土209.258
2*改性膨潤土3011.127
改性膨潤土4010.729
，改性膨潤土508.901
NEW BUILDING MATERIALS
• 11 .
由表2可知，改性膨潤土弓原1:相比，其比表面積發(fā)生了 一定的變化，均比原土的比表面積大.隨著改性聚丙烯酰胺插 入量的不斷增加，改性膨潤土的比表面積先增大后減小，當(dāng)改 性聚丙烯酰胺含量達(dá)到30%時，其比表面積達(dá)到最大值為 11.127 m2/g;隨著改性聚丙烯酰胺的含暈繼續(xù)增加，比表面積 呈下降趨勢。這主要是因為隨著改性聚丙烯酰胺插入量的增 大，層間距不斷增大，比表面積也隨之增大;但足，當(dāng)改性聚內(nèi) 煉酰胺插入量過大時，聚丙烯酰胺就會堵塞層間空隙，而H.
樣品層間距擴(kuò)大的程度差別4、'大,從而使改性膨潤土的 比表面積開始降低。故改性聚內(nèi)烯酰胺的加入S為30%時， 改性膨潤土的比衣面較大。
2.3粒度分布分析
本實驗采用激光粒度儀研究了鈉基膨潤土和不同改性 聚丙烯酰胺加入量的改性膨潤上的粒度分布，測試結(jié)果見圖 2。
1 10 100 粒徑/ !■! m
圖2鈉基膨潤土及改性膨潤土的粒徑分布
由圖2可知，鈉基膨潤土原土的粒度主要分布基本呈正 態(tài)分布，主要粒度范圍在4~10 jwn,平均粒徑為7.28 jim左 右;與膨潤土相比，改性膨潤土粒度分布范圍擴(kuò)大，粒度分布 向大粒徑范圍發(fā)展，粒徑分布在10~70|im。隨著改性聚丙稀 酰胺加入量的增加，改性膨潤土的粒度也隨之增大,平均粒 徑由鈉基膨潤土原土的7.28 jun,逐漸增大到4*改性膨潤土 的 70.86 (un;其中,1*、3* 分別為 11.26,45.50 jun,2* 改性膨 潤土的粒度分布主要集中在21 pm左右，處于較佳粒度的應(yīng) 用范圍內(nèi)|131,有利于其吸附;而隨著改性聚丙烯酰胺量的增 加，改性膨潤上顆粒的粒度也在不斷增大，使其在較佳粒度 分布范圍內(nèi)的含量不斷降低。另外，聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的制備及其表征，粒度增大,其比表面積應(yīng) 該減小，所以3*、4*樣品比表面積較2*小。但改性膨潤土較 原土的比表面積還是增大的，這是因為，改性聚丙烯酰胺的 加入，部分吸附在膨潤土的表面增加了粒度,另一部分進(jìn)入 到了膨潤土的層間，使其層間距增大，孔徑増人，因而比表面 積還是表現(xiàn)為增大。
2.4掃描電鏡(SEM)分析(見閣3)
圖3鈉基膨潤土及改性膨潤土的掃描電鏡分析
由圖3 (a)可見，鈉基膨潤土原十呈較規(guī)則片層結(jié)構(gòu),雖 然膨潤土內(nèi)部有大孔隙存在，但是膨潤土顆粒表面相對光滑, 孔隙結(jié)構(gòu)致密。由圖30>)2»改性膨潤土可見,當(dāng)改性聚丙稀 酰胺插層到膨潤土層間及吸附在其表面時，在形貌上改性膨 潤土的輪廓外形柔和，改性膨潤土在形貌上與鈉基膨潤土基 本相似，結(jié)合X-射線衍射進(jìn)一步說明改性只是改變了膨潤土 的層間距，但膨潤土的基本骨架結(jié)構(gòu)沒有發(fā)生變化。何膨潤土 表面的不規(guī)整程度明顯增加，并且粗糙程度隨之增大,同時開 始出現(xiàn)空洞，這樣的結(jié)構(gòu)改變有利于提高改性膨潤土的表面 性能。
2.5紅外光譜分析
圖4為膨潤土、聚丙烯酰胺以及改性膨潤上的紅外光if?。
圖4膨潤土、聚丙烯酰胺及改性膨潤土的紅外光譜
在圖4鈉基膨潤土(Na-BNT)譜圖中，3625 cm-1處為膨 潤土的AM)-H中的0-H伸縮振動峰，3425 cm-1處為層間 水的伸縮振動峰，1039cm-1附近是膨潤上Si-O^i的不對稱。
• 12- 新型建筑材料
伸縮振動峰，519cm4和465 cm" 附近為中強(qiáng)度的Si—〇~Si 彎曲振動吸收帶< 。在聚丙烯酰胺(PAM)譜圖中,1665 cnf1處 為丙烯酰胺中酰胺基的伸縮振動峰，3200 cnT1處為酰胺中 伯胺的伸縮振動峰，2924 cm4處為長鏈中亞甲基的特征吸 收峰，3408 cm4處寬峰屬于0-H伸縮振動吸收峰氣在改 性膨潤土譜圖中，膨潤土的3625 和3425 處吸收帶 被包含在改性上材料的3431 cnf1的一OH寬收帶里面,J19 cm-1和465 cnT1處近中等強(qiáng)度的Si—O-Si彎曲振動吸收帶 在改性膨潤土材料中的吸收強(qiáng)度依然很強(qiáng)，可能是在反應(yīng)過 程中膨潤土得到進(jìn)一步分散。另外，改性膨潤土 (Na-BNT/PAM) 的試樣同時具有聚丙烯酰胺和膨潤土的特征峰。
3結(jié)論
以天然鈉基膨潤土為原料，采用水溶液聚合法，在室溫條 件下,通過改性聚內(nèi)烯酰胺對膨潤土進(jìn)行直接插層改性，制備 了一種新型改性膨潤土防滲材料。通過儀器分析手段對改性 膨潤土材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。比表面積、粒度分布表征結(jié)果 說明，改性聚丙烯醜胺加入量為30%的改性膨潤土比表面積 較原土增大，粒徑分布較好;XRD表征結(jié)果說明，改性聚丙烯 酰胺插層使膨潤土的層間距變化不大，聚丙烯酰胺改性膨潤土防滲材料的制備及其表征，對膨潤土的其它部分 的結(jié)構(gòu)及形貌等未產(chǎn)生影響的峰比較尖銳，說明聚丙烯 酰胺在膨潤士中分散性較好:SEM表征顯示,改性膨潤土表 面的不規(guī)整程度明顯增加;IR分析結(jié)果說明，膨潤土層間存 在聚丙烯酰胺。
結(jié)構(gòu)表征結(jié)果說明，新型改性膨潤土防滲材料的層間距、 顆粒間隙適度擴(kuò)大,比表面積增加，表面粗糙度增大,使膨潤 土層間結(jié)構(gòu)、表面特性有利于改性膨潤土對污染物的吸附;同 時,層間距、膨潤土顆粒間隙適度擴(kuò)大，又可保持膨潤土原有 的抗?jié)B性能，保證這種改性膨潤土作為防滲材料的實際使用效能。
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