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陰離子聚丙烯酰胺產(chǎn)品 / Product Center

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聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用

發(fā)布日期:2015-01-16 10:16:02
聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用
聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用:
聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用,采用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線粉末衍射(XRD)等方法,研究了聚丙烯酰胺(PAM)對草酸鈣 形貌和晶相的調(diào)控作用,討論了聚丙烯酰胺濃度、溶液pH和草酸鈣過飽和度變化對草酸鈣結(jié)晶的影響.PAM 可以誘導(dǎo)二水草酸鈣(COD)晶體生成并改變COD和一水草酸鈣(COM)晶體的形貌.加入5.0g/L的PAM 后,不但誘導(dǎo)了 30%(w/w)的COD晶體形成,出現(xiàn)了較為少見的COD聚集體,而且使得COM晶體的棱角圓 鈍.從PAM的分子結(jié)構(gòu)、不同pH條件下PAM的水解差異、PAM中羧基與鈣離子相互作用、PAM與COM 表面Ca2+的絡(luò)合-離解平衡、靜電作用等角度討論了上述結(jié)果,表明通過改變實驗條件,可制備出不同晶相 和形貌的草酸鈣晶體.
基于生物礦化的啟示,近年來,以有機大分子 為模板,進行分子操縱,合成各種無機功能材料成 為材料和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的熱點之一聚丙烯酰
胺(PAM)(圖1(a))是一種水溶性高分子嘰由于分 子量大且分子鏈上帶有水解后形成的陰離子羧酸 根(圖1(b)),因而易與溶液中的多價金屬陽離子發(fā) 生作用,是一種很好的模板分子.以PAM為模板, 已制備出具有獨特結(jié)構(gòu)和功能的磷酸八鈣W、碳 酸鈣[5],硫化鎘[61、二氧化錳M和硫化鋅間等無 機晶體.
⑷「
*CH2CH ■
' I
c=o NH2
純,聚丙烯酰胺為生化試劑,二次蒸餾水.
2.2儀器
XL-30ESEM型掃描電子顯微鏡,XD2型X射 線粉末衍射儀(北京大學(xué)),PHS-3C精密pH計(上 海雷磁儀器廠),PSH500A生化培養(yǎng)箱(重慶實驗設(shè) 備廠).
XRD的測試條件為:Cu靶Ka輻射, 40kV,20mA,石墨彎晶單色器,狹縫:DS,1°,RS,
0.15mmol/L,SS,1°,掃描范圍:2汐為 5。?60。.采 用XRD作定量分析時,先制定COM-COD標準工 作曲線,然后參照文獻[10]方法計算COD的質(zhì)量 百分含量.
2.3實驗方法
于攪拌下,在40.0mL不同濃度的聚丙烯酰胺 溶液中加入2.0mL濃度為25.0mmol/L的草酸鉀 溶液,聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用,攪拌均勻(約2min)后,再加入2.0mL的 25.0mmol/L氯化鈣溶液,加二次水稀釋至50.0mL, 然后將其置于生化培養(yǎng)箱中靜置生長,溫度為37 °C, Id后取出晶體,干燥.在顯微鏡下初步觀察后 再進行XRD和SEM等表征. 
(b) Acrylamide
Acrylic acid
3結(jié)果和討論
 
CH2—
CH
I
c=o
I
OH
—CH2 —CH-
C=〇
I
NH2
圖1聚丙烯酰胺(a)和部分水解的聚丙烯酰胺(b)的
分子結(jié)構(gòu)式[5]
Fig. 1 Molecular structures of polyacrylamide (a) and partially hydrolyzed polyacrylamide (b)丨引
泌尿系結(jié)石(簡稱尿石)的形成與尿液中含有 的眾多聚合物(如聚多糖、蛋白質(zhì)、聚胺等)密切相 關(guān).取決于聚合物本身結(jié)構(gòu)的不同,以及實驗條件 的差異,聚合物對尿石的形成具有抑制和促進雙重 影響n,9i.因此,進一步研究聚合物尤其是帶羧酸 根的聚合物對草酸鈣(CaOxa)晶體生長的影響,不 但有助于功能草酸耗材料的開發(fā),而且有助于闡明 草酸鈣結(jié)石形成的機理,預(yù)防和治療草酸鈣結(jié)石.
2實驗 2.1試劑
氯化鈣、草酸鉀(K20xa)等化學(xué)試劑均為分析
3.1聚丙烯酰胺濃度對CaOxa結(jié)晶的影響
當(dāng)c(Ca〇Xa)=1.0mm〇l/L,不添加聚丙烯酰胺 (PAM)時,聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用,生成叉生、拉長六邊形和聚集狀草酸 鈣晶體(圖2(a)),其XRD譜(圖3(a))中只出現(xiàn)歸屬 于一水草酸鈣(COM)晶體{101}、{020}、{502}、 {303}和{〇4〇}晶面的特征峰,表明其為COM晶 體.
在上述溶液中添加不同濃度的PAM后,CaOxa 晶體的形貌、尺寸和晶相均發(fā)生變化:
首先,PAM可以改變COM晶體的形貌.加入 5.0g/L的PAM后,不但六邊形COM晶體的棱角 變得圓鈍,而且生成了花生狀COM(圖2(b)).這是 因為聚合物PAM鏈中含有極性較強的酰胺基團, PAM溶于水后,部分酰胺基發(fā)生水解(圖1(b)),水 解后形成的羧酸根離子間的相互排斥使PAM分子 鏈在溶液中呈現(xiàn)比較舒展的狀態(tài)[nl, PAM與COM 表面的Ca2+.之間存在絡(luò)合-離解平衡C〇M表 面上的Ca2+(尤其是在晶體周邊的Ca2+離子)不斷 被PAM所溶解,同時溶解的Ca2+又不斷地沉積 到COM表面上,使之形成圓角六邊形COM(圖4). 由于水解后的PAM(帶陰離子,圖1(b))可以抑制 COM晶體帶正電荷的{101}晶面生長M而大部
圖4 COM晶體形貌變化模擬圖
Fig. 4 Schematic representation of the morphology
of COM crystals showing a likely growth sequence of
COM
分未水解的PAM(不帶電荷)擇優(yōu)束縛在COM{020} 晶面(不帶電荷[14]),抑制{020}面生長,而導(dǎo)致其 他晶面優(yōu)先取向生長,形成花生狀COM,其生長示 意圖如圖4所示.XRD結(jié)果亦表明,與空白(圖 3(a))相比,添加PAM后(圖3(b)),COM的{101}晶 面衍射峰的相對強度的確增大.
其次,PAM的加入可誘導(dǎo)二水草酸鈣(COD) 晶體生成,且隨著PAM濃度的増加,COD含量增 加.當(dāng)PAM濃度分別為0、2.5和5.0g/L(圖2(b)) 時,COD晶體的百分含量分別為0、17%和30%. 這是因為,線性共聚物常常對COM具有更好的抑 制活性@1.聚丙烯酰胺是一fl•線形水溶性高分子 聚合物,因此,PAM在抑制COM晶體生長的同
時促進了 COD形成.
再次,PAM改變COD晶體的形貌.當(dāng)PAM 濃度增加至5.0g/L時,聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用,出現(xiàn)了較少見的COD聚集 體(圖5).隨著PAM濃度的増加,將會有更多的羧 基與鈣離子相互作用,使得反應(yīng)體系中出現(xiàn)較多
圖5加入5.0g/L PAM后,生成的聚集體COD的 SEM圖像
Fig. 5 SEM image of the aggregate of COD grown in presence of 5.Og/L of PAM c (CaOxa)=1 • Ommol/L
的成核位點,從而導(dǎo)致表面能較尚但尺寸較小的 晶體生成,這些小晶體通過相互聚集后可以降低 表面能,從而得以穩(wěn)定存在[161.
3.2草酸鈣過飽和度的影響
在5.0g/L的PAM存在下,隨著CaOxa過飽和 度增大,在晶體數(shù)量增多的同時,CaOxa晶體的 晶型、形貌和尺寸亦發(fā)生變化.XRD譜定量計算 表明,當(dāng) c(CaOxa)分別為 0.5、1.0 和 2.0mmol/L 時,COD晶體的百分含量分別為5%、30%和 43%.
在PAM存在下,CaOxa成核通常發(fā)生在接 近PAM鏈表面的化學(xué)微環(huán)境里,即在無機-有 機界面區(qū)域聚集了比體相多的Ca2+和Oxa2-離 子,CaOxa過飽和度增加后,使得其成核活化能 降低,界面區(qū)域成核速率增大,進而促使體相溶 液中CaOxa晶體數(shù)量增多.在添加PAM的水溶液 中,存在兩種形式的Ca2+離子:一種是體相溶液 中游離的Ca2+離子,另一種是結(jié)合在PAM/水界 面上的束縛Ca2+離子.當(dāng)加入的草酸鉀與溶液中 游離的Ca2+離子作用時生成穩(wěn)定的COM晶體, 而與界面Ca2+作用時,由于界面上較髙的CaOxa 過飽和度,更易生成亞穩(wěn)態(tài)的COD晶體
當(dāng)c(CaOxa)=0.5rtimol/L時(圖6⑷),生成的草
酸鈣晶體主要為橢圓形COM、聚集狀COM和小 尺寸的四角雙錐COD晶體.當(dāng)c(Ca〇Xa)增加到 1.0mm〇l/L(圖2(b))日才,出現(xiàn)花生狀COM晶體, COD晶體的尺寸顯著增加,且出現(xiàn)少量花狀COD 聚集體.當(dāng)c(CaOxa)增大至2.0mmol/L時(圖6b), COD沿[001]方向進一步生長,導(dǎo)致COD晶體變 厚,并出現(xiàn)了少量十字形COD晶體• XRD譜表 明,當(dāng) c(CaOxa)從 0.5mmol/L 增加到 1.0(圖 3(b)) 和2.0 mmol/L(圖7)時,COM的{020}面峰增強, {101}面峰減弱,這是因為,在PAM濃度不變的前 提下,隨著CaOxa過飽和度增大,吸附在帶正電 荷的COM晶體的{101}面上的PAM分子減少, 使得COM晶體的{101}面生長速度加快,由于生 長快的晶面消失也快,因此,導(dǎo)致COM的{101} 面弱于其(020)面.
3.3 pH的影響
pH值的變化影響草酸鈣晶體的晶相和形貌. 如圖8所示,在pH=4時,聚丙烯酰胺對草酸鈣結(jié)晶的調(diào)控作用,大約有50%的橢圓形 COM、10%的球狀COM聚集體和40%的四角雙 錐COD(圖8(a)).隨著pH值增大,更傾向于形成 熱力學(xué)亞穩(wěn)定的COD.在pH=ll時,COD含量 增加至約80%(圖8(b)).這是因為,在PH=11的強 堿性條件下,可促進PAM的水解,形成大量聚陰 離子(-COCT)(圖1(b)),這些-COO-離子與COM 的帶正電荷晶面{ioi}面存在強的靜電作用,封閉 了 COM晶體的生長位點,從而抑制了 COM的生 長,促進COD生成;此外,聚陰離子鏈的形成導(dǎo) 致了聚合物/水界面間的Ca2+濃度急劇上升.
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